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書籍:樹脂の硬化度・硬化挙動の測定と評価方法  
[コードNo.07STA015]

■体裁/ B5判上製本 本文575ページ
■発行/ 2007年 7月 13日 S&T出版(株)
■定価/ 64,800円(税込価格)

執筆者

長谷川喜一大阪市立工業研究所
古川信之国立佐世保工業高等専門学校
山崎聡三井化学ポリウレタン(株)
松本明博大阪市立工業研究所
山上達也東京大学
田中丈之(株)エー・アンド・デイ
藤徹(株)トーツヤ・エコー
阿久津幹夫カシュー(株)
滝本靖之フォトポリマー懇話会 顧問
須田憲司川上塗料(株)
三刀基郷大阪市立大学
足立幸司東京大学
滝欽二静岡大学
中村省三広島工業大学
吉井正樹日立化成工業(株)
関口淳リソテックジャパン(株)
高橋修一AZエレクトロニックマテリアルズ(株)
嘉本律Micro Analysis Lab.Inc
井上雅博大阪大学
中野辰彦サーモフィッシャーサイエンティフィック(株)
渡辺猛(株)東レリサーチセンター
泉由貴子(株)東レリサーチセンター
吉川正信(株)東レリサーチセンター
井上敬子(株)東レリサーチセンター
大谷肇名古屋工業大学
三好利一(独)産業技術総合研究所
大久保信明エスアイアイ・ナノテクノロジー(株)
橋本寿正東京工業大学
森川淳子東京工業大学
逆井基次豊橋技術科学大学
大坪泰文千葉大学
西山逸雄ダイプラ・ウィンテス(株)
佐内康之東亞合成(株)
高坂達郎大阪市立大学
森下春雄(有)シスコム
右手浩一徳島大学
香川信之(株)東ソー分析センター

目次

目  次
<樹脂、応用別の硬化度・硬化挙動とその評価>
1エポキシ樹脂の硬化挙動と硬化度測定法
1エポキシ樹脂の硬化反応とその追跡法
2FT-IR法
3FT-ラマン法
4DSC法
5蛍光法
6硬化過程での物性変化
6.1動的機械測定(DMA)
6.2誘電率測定(DEA)
6.3超音波測定(UCM)
2ポリイミド樹脂の硬化挙動と硬化度測定法
1ビスマレイミド系熱硬化性ポリイミド
2PMR系熱硬化性ポリイミド
3フェニルエチニル基末端の熱硬化性ポリイミド
4その他のポリイミド系熱硬化性樹脂
5末端反応性基の構造とその特性
6反応の活性化エネルギー
7架橋密度の算出方法
3ポリウレタン樹脂の硬化挙動と硬化度測定法
1ポリウレタンの化学
1.1イソシアナート
1.2ポリオール
2ポリウレタンの硬化反応
2.1ポリウレタンの硬化挙動に関する理論
2.1.1Winterのゲル化理論
2.1.2Macoskoのモデル
2.2ポリウレタンの硬化度に関する理論
3ポリウレタンの硬化挙動および硬化度の測定
3.1分析方法
3.2軟質フォーム
3.2.1発泡硬化挙動
3.2.2硬化度
3.3硬質フォーム
3.4シーラント
3.5接着剤
3.6エラストマー
3.6.1熱硬化性エラストマー
3.6.2熱可塑性エラストマー
4フェノール樹脂の硬化挙動と硬化度測定法
1ノボラック型オリゴマーの硬化反応
1.1ヘキサメチレンテトラミンを硬化剤とした硬化
1.1.1ハイオルトノボラックの使用
1.1.2硬化促進剤の添加
1.2ベンゾオキサジン化合物の開環反応を利用した硬化
1.3付加反応による硬化
1.3.1ジビニルベンゼンを硬化剤とした系
1.3.2フェニレンビスオキサゾリンを硬化剤とした系
2レゾール型オリゴマーの硬化反応
2.1熱硬化反応
2.2低温硬化反応
2.2.1有機エステル化合物による硬化促進効果
2.2.2炭酸ナトリウムやホルムアミドによる硬化促進効果
3特殊な官能基をもつオリゴマーの硬化反応
3.1アリル基を有するフェノール樹脂中間体の硬化
3.2マレイミド基を有するフェノール樹脂中間体の硬化
3.3置換基に三重結合を有するフェノール樹脂中間体の硬化
4硬化度測定法
4.1DSC法
4.2動的粘弾性法
5微小液滴の乾燥・硬化挙動と測定・評価法
1液滴の乾燥過程の計測の基礎
1.1静滴(sessile drop)法
1.23段階の乾燥過程の概要
1.3液滴の乾燥過程を特徴づける無次元数
2試料と溶液物性の測定法
2.1試料
2.2動的粘弾性測定
3液滴の乾燥過程と蒸発速度の測定法
3.1溶媒のみの乾燥過程の測定
3.2高分子液滴の乾燥初期濃度φi・初期体積Vi依存性の測定
4液滴の乾燥後の形状の測定法と解析法
4.1乾燥後のステイン形状の測定
4.2乾燥後のステイン形状を決める因子の解析と考察
4.2.1蒸発速度の液滴サイズ依存性
4.2.2スキン形成およびバックリング条件とペクレ数の関係
5液滴の乾燥後の硬化度の測定法と解析法
5.1原子間力顕微鏡(AFM)による表面弾性率測定
5.2高分子液滴の表面弾性率の分子量Mw依存性の測定
6コーテイング剤の乾燥・硬化挙動と硬化度測定法
1コーテイング材料の構成と機能
2コーテイング材料の基材への濡れ性
3コーテイング材料から溶剤の蒸発
4乾燥・硬化過程試験法
5乾燥・硬化過程測定法
6測定例
7コンバーティングにおける硬化・乾燥挙動と硬化・乾燥度測定
1概要
2コンバーティング技術とは
2.1コーティング
2.2ラミネーティング
2.3スリッティング
2.4プリンティング(印刷技術)
3コンバーティング技術の硬化・乾燥について
3.1熱乾燥・硬化
3.2UV乾燥・硬化
3.3EB乾燥・硬化
3.4方式の相対比較
4コンバーティングの硬化・乾燥の測定方法
4.1密着性試験
4.2剥離強度測定
4.3耐スクラッチ性試験
4.4耐摩擦磨耗試験
4.5硬化度の測定
5トランスタバック(フィルム転写技術)
6今後の課題と方向性について
8UVコーティング剤の硬化挙動と硬化度測定法
1UVコーティング剤における硬化挙動の重要性
2硬化挙動への影響因子と物性
3酸素による硬化阻害(UVコーティング剤の硬化挙動の特徴)
4硬度測定による硬化挙動の測定
5ゲル分率による硬化挙動の測定
6赤外分光々度法による硬化挙動の測定
7光DSCによる硬化挙動の測定
8その他の硬化挙動の測定方法
9UV硬化樹脂の硬化収縮と測定法
1比重測定
1.1測定作業の手順と硬化収縮率の計算式
1.2測定の事例
2体積測定
2.1測定装置の組み立て、作業手順、硬化収縮率の計算式
2.2測定の事例
10粉体塗料の硬化挙動と硬化度測定法
1硬化挙動及び硬化度の測定と定義
2.1硬化
2.1.1振り子型粘弾性測定器
2.1.2示差熱分析器(DSC)
2.1.3ゲルタイムの測定器
2.2硬化度の測定
3硬化挙動・硬化度に影響を及ぼす外部因子・内部因子
3.1外部
3.2内部因子
4使用される測定方法
4.1ゲルタイムの測定
4.2振り子粘弾性測定法
4.3DSC(示差熱測定法)
4.4強制振動式動的粘弾性測定器(通称レオバイブロン)
4.5簡便法(定性法)
4.6ゲル分率の測定法の例
11接着剤の硬化挙動
1接着剤の種類と硬化(固化)様式
2アクリル系接着剤
2.1シアノアクリレート系接着剤
2.2嫌気性接着剤
2.3第2世代アクリル系接着剤(SGA)
2.4紫外線(UV)硬化形アクリル系接着剤
3エポキシ樹脂系接着剤
3.1UV硬化形エポキシ樹脂系接着剤
3.2一液形エポキシ樹脂系接着剤
4ウレタン系接着剤
4.1二液混合形
4.2湿気硬化形接着剤
5シリコーン系接着剤
5.1シリコーンRTV
5.2変性シリコーン系接着剤
6複合形接着剤
6.1ビニルフェノリック
6.2ニトリルフェノリック
6.3エポキシフェノリック
6.4ナイロンエポキシ
6.5ニトリルエポキシ
12木材用接着剤の硬化挙動と接着性能
1木材用接着剤の歴史
2木材用接着剤の硬化度の重要性
3木材用接着剤の熱分析に関する既往の研究
4TMAスプリング法の概要
5TMAスプリング法によるフェノール樹脂接着剤の最適硬化条件と接着性能との関係
5.1フェノール樹脂接着剤
5.2試験方法
5.2.1TMAスプリング法
5.2.2DSC測定
5.2.3単板積層材の製造
5.2.4促進劣化試験
5.3結果と考察
5.3.1TMAスプリング法によるPF樹脂の硬化挙動
5.3.2熱分析結果と接着性能の関係
5.4結論
13電子部品の材料設計のための熱粘弾性応力解析
1熱粘弾性応力解析の必要性
2熱粘弾性基礎式の導出
3熱粘弾性応力解析の妥当性検証
3.1Al合金/エポキシ樹脂からなる積層体
3.1.1構成材料および形状
3.1.2計算方法
3.1.3エポキシ樹脂/Al合金の冷却実験
3.1.4解析結果と実験値の比較
3.2Fe-Ni合金/LSI封止樹脂からなる積層体
3.2.1積層体の構成と解析
3.2.2反り変形挙動の解析および実験結果
4LSIパッケージの熱粘弾性応力解析
4.1表面実装型LSIパッケージの構造
4.2粘弾性三層積層体
4.3三層積層体の残留熱応力と熱変形の熱粘弾性解析
14半導体パッケージ封止用エポキシ樹脂の硬化挙動と硬化性評価法
1硬化反応と反応速度式
2硬化度測定法
2.1力学的方法
2.1.1硬さ(硬度)法
2.1.2キュラストメータ法
2.1.3動的粘弾性法
2.2誘電法
2.3DSC(Differential Scanning Calorimeter)法
3成形過程における硬化度の推定
3.1硬化速度パラメータ
3.2硬化反応速度
3.3硬化過程中の硬化度
15硬化反応速度式
1硬化反応速度式
1.1一次式モデル(First order model)
1.2二次式モデル(Second order model)
1.3n次式モデル(n-th order model)
1.4Autocatalytic model(自触媒モデル)
1.5Kamal’s model
1.6Diffusion control model(拡散制限モデル)
2硬化パラメータ(反応速度式の係数)の求め方
3反応速度式の活用例
3.1硬化温度と硬化反応速度
3.2非等温過程における硬化反応速度の推定
3.2.1n次式モデル(n-th order model) の場合
3.2.2Kamalモデルの場合
3.3成形過程における硬化時間と硬化度の関係
3.4流動解析における樹脂特性データ
16ネガ型レジストの架橋・硬化挙動の測定方法
1FT-IRによる架橋反応の観察
1.1FT-IR装置
1.2実験
1.3架橋反応のモデルと解析
1.4レジスト形状シミュレーション
2まとめ
17ポジ型フォトレジストの乾燥・硬化挙動と測定法
1ポジ型フォトレジストの用途
2ガラス基板サイズの変化
3塗布方式とレジストの乾燥挙動
3.1モヤムラとピン跡の改善
3.2真空乾燥工程のレジスト膜質への影響
3.3高速スリット塗布時の問題点
4レジストの硬化
18LCD、有機EL用封止樹脂の硬化、劣化挙動の解析
1エポキシ樹脂の硬化挙動解析
1.1試料及び硬化条件
1.2分析結果
1.2.1シール樹脂A
1.2.2シール樹脂C
2光(UV)硬化樹脂の硬化挙動解析
2.1試料及び硬化条件
2.2分析結果
2.2.1硬化による変化
2.2.2劣化による変化
19等方性導電性接着剤および異方性導電膜の硬化度評価
1接着剤バインダーの硬化状態の重要性
2接着剤バインダーの硬化度の評価
3接着剤バインダーの硬化状態と接続特性の関係
3.1導電性接着剤を用いた接続特性に影響を与える硬化度とは?
3.2接着剤バインダーの硬化状態と収着・拡散現象の関係
3.3硬化反応進行の不均一性
<手法別の硬化度・硬化挙動の測定法>
20FT-IR
1赤外分光で分かること、スペクトルの解析方法
1.1原理
1.2赤外スペクトルの解析方法
1.2.1ピークの位置と強度について
1.2.2スペクトル領域の分割とピークの帰属
1.3代表的な硬化性樹脂の赤外スペクトル
2分光装置
2.1FT-IR
2.2スペクトルの縦軸について
3サンプリング法
3.1透過法
3.2反射法
4FT-IRによる硬化挙動解析の実例
4.1エポキシ樹脂の硬化挙動解析
4.2加熱透過セルを使用したポリウレタンの硬化挙動解析
4.3UV硬化樹脂の硬化挙動解析
4.3.1装置
4.3.2アクリレート系UV硬化樹脂の反応挙動解析例
21FT-IR ATR
1ATRの基礎
1.1ATRの原理
1.2ATRによる分析の必要条件と解釈上の注意点
1.3ATRアクセサリの種類(1回反射型と多重反射型)
2ATRによる硬化樹脂の分析例
2.1UV硬化ポリマーインクの硬化度の評価
2.2エポキシ樹脂の硬化挙動解析
2.3光硬化樹脂の硬化挙動解析
22熱走査FT-IR
1測定原理
1.1装置の構成
1.2FTIR
1.3加熱ステージ
1.4温度校正
1.5スペクトルの温度による変化
1.6官能基
1.6.1官能基の帰属手順
1.6.2注目すべき官能基
1.6.3赤外吸収スペクトルとラマンスペクトルの特徴
1.6.4その他測定時の注意事項
2測定例
2.1エポキシ樹脂の硬化挙動
2.2ポリイミド樹脂の硬化挙動
2.3ポリエチレンテレフタレート(PET)の結晶化
23ラマン分光法によるポリマーの構造解析
1ラマン分光法の原理と測定装置
1.1ラマン分光法の原理
1.2測定装置
2測定例
2.1全反射(ATR)法による薄膜・表面分析
2.2表面増強ラマン(SERS)効果を利用した最表面分析法
2.3共鳴ラマン効果を利用した薄膜・表面分析法
2.4UV硬化樹脂のラマン分析例
3最近のトピックス
3.1近赤外励起顕微ラマン分光装置を用いたポリマー材料の構造評価
3.2顕微ラマン分光法を用いた深さ方向の構造解析
4今後の課題
24マイクロサンプリング質量分析法(μ-MS)
1マイクロサンプリング質量分析法(μ―MS)の原理と特徴
2検出限界
3応用例
3.1フイルム付着物の分析
3.2NBRの硬化、劣化機構の構造解析
3.3塗膜欠陥(はじき)の分析
3.4接着不良原因の解明
25熱分解GC
1熱分解GCの装置構成
2硬化樹脂のキャラクタリゼーション
2.1硬化樹脂の構成成分の同定および構造解析
2.2エポキシ樹脂の熱硬化過程の解析
2.3硬化過程解析に及ぼす熱分解装置の保温加熱の影響
26反応熱分解GC
1反応熱分解GCの装置構成と測定手順
2多成分アクリレート系UV硬化樹脂の精密組成分析
3オリゴマータイプのアクリレートプレポリマー分子量の推定
4アクリレート系UV硬化樹脂の硬化反応率の定量
5UV硬化樹脂の架橋ネットワーク構造解析
27MALDI-MS
1MALDI-MSの原理および測定方法
1.1試料調製
1.2装置設定
2超臨界メタノール分解−MALDI-MS測定の操作手順
3超臨界メタノール分解物のMALDI-MS測定による架橋連鎖構造解析
28固体NMR
1固体NMR
1.1マジックアングルスピニング (MAS)
1.2高出力デカップリング
1.3交差分極 (CP)(希薄スピン系)
1.4希薄スピン系の高分解能スペクトル
1.5アバンダントスピン系の高分解能スペクトル
2固体NMRによる硬化(架橋)樹脂の構造解析
2.1固体高分解能13Cスペクトル
2.21H MASスペクトル
2.3二次元相関(1H−13C)スペクトル
2.419F 固体高分解能スペクトル
2.515N 同位体ラベル&高分解能スペクトル
2.6同位体ラベル- 異種核の双極子相互作用の利用
29DSC(示差走査熱量測定)
1DSCの概要
2DSCの測定・解析
2.1DSCの測定条件
2.2DSCの解析の基本
3DSCの応用
3.1エポキシ樹脂の硬化反応測定
3.2エポキシ樹脂のDSC測定結果に及ぼす硬化温度の影響
3.3レゾール樹脂の硬化反応測定
3.4DSCによるエポキシ系接着剤の硬化反応挙動の評価
30光化学反応DCS
1光化学反応DSCの装置構成
2光化学反応DSCによるフォトレジストの光硬化反応熱測定
31TMA(熱機械分析)
1TMAの原理
2TMAの応用
2.1TMAによるガラス繊維強化エポキシ樹脂基板のTMA測定
2.2TMAによるビスマレイミドトリアジン樹脂の熱膨張率とガラス転移温度測定
2.3TMAによるエポキシ樹脂系塗膜の軟化温度測定
32熱伝導率・熱拡散率
1熱伝導の測定法
2温度波熱分析法
3熱硬化樹脂への応用
33硬度測定
1硬度とは
2硬度試験方法の分類
3各硬度試験の特徴と具体的な種試験方法について
3.1引っ掻き硬度試験
3.2押し込み硬度試験
3.3振り子硬度試験
34マイクロ・ナノインデンテーション
1圧子力学理論
1.1弾性圧子力学
1.2弾塑性圧子力学
1.3粘弾性圧子力学
2計装化試験装置と実験データ解析
2.1慣用の正ピラミッド圧子幾何形状、インデンテーション計測装置
2.2力学物性の計測・解析
3硬化挙動評価への圧子力学の適用例 −ハイブリッド膜の硬化挙動
3.1MeSiO3/2ゾル膜の硬化過程における弾塑性挙動
3.2PhSiO3/2ゾル膜の硬化過程における粘弾性挙動
35粘弾性測定
1ゲル化とガラス化(硬化と凝固)
1.1分子運動とガラス転移
1.2硬化反応と温度
2ゲル化過程のレオロジー
2.1粘性液体から弾性固体へのレオロジー的性質の変化
2.2分子構造と硬化度
3硬化過程のレオロジー測定
3.1装置の幾何学的形状とその選択
3.2測定プログラムの工夫
4反応硬化過程の粘弾性測定に関するケーススタディ
4.1UVインキの硬化過程における膜厚依存性
4.2昇温硬化過程における重合初期の粘度変化とレべリング
36流動特性評価
1粘度式
1.1せん断速度依存性
1.1.1べき乗則(Power law)モデル
1.1.2Cross モデル
1.1.3Herschel-Bulkleyモデル
1.2温度依存性
1.2.1アレニウスの式
1.2.2WLFの式
1.3硬化度依存性
2流動性評価法
2.1スパイラルフロー法
2.2高化式フローテスタ法
2.3動的粘弾性法
2.4プラストメータ法
2.5スリット式粘度計法
3半導体封止用エポキシ樹脂の流動特性のキャラクタライゼーション
37剛体振り子型物性試験機
1原理
2測定例
2.1基材による違い
2.2暴露における物性変化1
2.3暴露における物性変化2
2.4光ファイバー用コーテイング剤
2.5光フイルターの物性
38微小切削による表面層の解析
1SAICAS法の原理
2切刃
2.1切刃鋭利度(切刃稜丸味)
2.2ダイヤモンド切刃の強度と損耗
3切削現象
3.1せん断ひずみε
3.2切削のベクトル(モールの応力円)
3.3せん断角φ
3.4切削抵抗
3.5摩擦角β
3.6せん断強度
3.7切削に特有な力学的環境
3.8切刃のすくい角と切削様式
3.9各種切削様式
3.10プラスチックの引張特性と切削様式
3.11切削状態の挙動
4測定目的と切刃角度の選択
5基本のFHパターン
6各種測定例
6.1ポリカーボネート樹脂(PC樹脂)の強度・組成の深さ方向解析
6.2切込み開始段階の挙動
6.3イオンビーム照射による強度の深さ方向解析
6.4イオンビーム照射固定化タンパクの評価
6.5斜め切削法による薄膜接着層の組成分析
6.6斜め切削法で調整した高分子断面のナノレオロジー解析
39ディスクキュアテスタ
1ディスクキュアテスタの概要
2フェノール樹脂成形材料への適用
2.1射出成形材料と圧縮成形材料
2.2添加剤の影響
3不飽和ポリエステル樹脂成形材料への適用
4ジアリルフタレート(DAP)樹脂成形材料への適用
40キュラストメーター
1キュラストメーターとは
2キュラストメーターの応用例
2.1ポリウレタン系接着剤の硬化特性
2.2引抜成形用フェノール樹脂の硬化特性
2.3不飽和ポリエステル樹脂系SMCの硬化特性
2.4エポキシ樹脂系成形材料の硬化特性
41屈折率と反応条件
1代表的な屈折率測定方法
1.1臨界角屈折法
1.2エリプソメトリ法
1.3分光反射率や分光透過率による屈折率測定
2高分子材料の屈折率
2.1屈折率を決定する要因
2.2屈折率の算出方法
3UV硬化樹脂の屈折率および波長分散
3.1UV照射量と屈折率との関係
3.2UV硬化樹脂の波長分散
4UV硬化樹脂の高屈折率化
4.1芳香族基の導入
4.2フッ素以外のハロゲン原子の導入
4.3硫黄原子の導入
4.4脂環式構造の導入
42光ファイバを用いた屈折率測定による樹脂の硬化モニタリング
1光ファイバセンサによる硬化モニタリング
1.1埋め込みセンサを用いた成形品内部の硬化モニタリング
1.2光ファイバセンサを用いた硬化モニタリング
2光ファイバを用いた屈折率測定
2.1基本的な原理と光学系
2.2光ファイバの選択と切断方法
2.3光ファイバのインストールと測定
2.4光強度と屈折率の関係
2.5エポキシ樹脂の加熱硬化における屈折率変化のモニタリング
2.6硬化度推定方法
43誘電分析による樹脂の硬化挙動・硬化度測定と評価方法
1誘電計測の原理と特徴
2誘電計測センサ
3実験方法・測定準備について
4誘電データと粘度との相関
5誘電データとTgとの相関
6研究開発への応用事例
7品質保証や生産現場での応用例
8他の分析手法との組み合わせ
44パルス磁場勾配NMRとDOSY
1測定上の注意点
2高分子関連分野へのDOSYの応用例
45GPC法、LC/MS
1GPC法の原理
2GPC装置に用いられる検出器とその特徴
3GPC法を用いる上での問題点
4ポリマーの硬化挙動の測定




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