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リチウムイオン電池活物質の開発と電極材料技術    
〜材料・合成技術と電気化学特性データ解析・評価〜
〜新規活物質の特性改善と課題解決への指針〜
[コードNo.14STM015]

■体裁/ B5判並製本 459ページ
■発行/ 2014年1月30日 サイエンス&テクノロジー(株)
■定価/ 75,600円(税込価格)
■ISBNコード/ 978-4-86428-089-1
 
LiBの性能を決定づける正極・負極活物質を開発例とその特性データが満載!

≪高容量・高工ネルギー密度化≫  ≪長寿命・サイクル特性向上≫  ≪安全性向上≫ ≪低コスト化≫
すべてを満たすために、今後どのような活物質を開発すれば良いのか?


・・・新規材料の検討はいまどこまで進んでいるのか?
…合成条件や結晶構造・材料組成が電気化学特性に与える影響は?
…正極・負極の組み合わせの検討例は?
…導電助剤やバインダー等、添加剤の選定・最適化による電極調整例は?

現行材料を超えるための既存材料の改良/新規活物質の開発例と課題、実用上の要求特性を満たすための開発指針を解説!

著 者

金村聖志首都大学東京
辰巳国昭(独)産業技術総合研究所
井手本康東京理科大学
野口健宏日本電気(株)
中島昭日揮触媒化成(株)
常盤和靖東京理科大学
八尾健京都大学
西島主明シャープ(株)
江ア正悟シャープ(株)
谷口泉東京工業大学
本間剛長岡技術科学大学
小松高行長岡技術科学大学
中村龍哉兵庫県立大学
内田悟史関西大学
山縣雅紀関西大学
石川正司関西大学
瀧本一樹富士重工業(株)
柳田英雄富士重工業(株)
波戸崎修富士重工業(株)
小野田雅重筑波大学
小島敏勝(独)産業技術総合研究所
池内勇太(独)産業技術総合研究所
向井孝志(独)産業技術総合研究所
坂本太地(独)産業技術総合研究所
山野晃裕(独)産業技術総合研究所
片岡理樹(独)産業技術総合研究所
森下正典(独)産業技術総合研究所
幸琢寛(独)産業技術総合研究所
境哲男(独)産業技術総合研究所
平山雅章東京工業大学
菅野了次東京工業大学
田渕光春(独)産業技術総合研究所
蔭山博之(独)産業技術総合研究所
渋谷英香(株)田中化学研究所
堂前京介(株)田中化学研究所
中原謙太郎日本電気(株)
直井勝彦東京農工大学
堤宏守山口大学
冨田靖正静岡大学
朝倉大輔(独)産業技術総合研究所
大久保將史(独)産業技術総合研究所
西原洋知東北大学
京谷隆東北大学
岩村振一郎北海道大学
福井弘東レ・ダウコーニング(株)
稲葉稔同志社大学
薄井洋行鳥取大学
坂口裕樹鳥取大学
多湖雄一郎大同特殊鋼(株)
木村優太大同特殊鋼(株)
宇井幸一岩手大学
水畑穣神戸大学
荻原隆福井大学
鳶島真一群馬大学
園山範之名古屋工業大学
武田保雄三重大学
今西誠之三重大学
脇坂康尋日本ゼオン(株)
高橋直樹日本ゼオン(株)
富川真佐夫東レ(株)

書籍趣旨

<実用材料の特性改善>
・層状酸化物正極―表面被覆・超音波処理による電極特性改善
・他元素置換による5V級スピネルマンガン正極と耐高電圧電解液の開発
・微細構造制御によるスピネルマンガン正極のサイクル特性改善
・スピネルマンガンとのハイブリッド化による三元系正極の特性改善
・リン酸バナジウムリチウムの添加による三元系正極の特性改善 安全性評価

<低コスト・高効率な活物質合成、改質を実現するプロセス技術>
・ガラス結晶化法 ・炭化水素ガス熱分解法 ・高周波誘導加熱法

<低コスト素材による正極開発>
・ケイ酸塩ポリアニオン、硫黄(SPAN、炭素ナノ複合体、硫黄ファイバー)、フッ化鉄、プルシアンブルー類似体正極

<実用化迫るシリコン系負極の開発状況 ―原料・構造・組成検討・体積膨張・不可逆容量への対応>
・SiO、リン酸スズガラス、Sn-Sb系硫化物ガラス、Si-SnC2O4系、Si-Sn-Fe-Cu:4元系Si合金、Si-O-C材料
・既存正極と組み合わせた全電池による充放電特性・安全性評価データ
・ナノ構造制御、鱗片状シリコン粉末、他金属元素とのコンポジット化

<合金系以外の次世代負極>
・酸化鉄、酸化鉄添加SiO-C、酸化チタン、複合金属酸化物、ナノ粒子窒化物など

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 自動車や電力貯蔵用途などの大型蓄電デバイスに向けて、LiBの高エネルギー密度化への要求は強く、新たな材料研究・開発が盛んに行われています。
 このような中、本書では、LiBの性能を左右する材料でありながら、これまでの解説書では総説的に語られることの多かった正極・負極活物質の開発事例を中心に構成しています。
 現行材料の改良や新規材料の検討例に加え、より簡便で低コストな合成方法等について、豊富な電気化学特性データを交え、その研究者自身に解説頂いています。また、新たな活物質の特性を活かすためのバインダー選定や電極形成法等の材料技術についても一部、解説しています。
 LiBの高性能化に向けた新たな活物質・電極材料技術開発のヒントが大いにつまった本書は、現在研究開発を行っている方や、新規参入を検討している方のお役にたつ一冊です。(書籍企画担当)

目次

第1部 リチウムイオン電池の高エネルギー密度化に向けた活物質および電極形成技術の
    開発指針

1既存材料を改良
1.1正極
1.2負極
2新規材料の開発
2.1正極
2.2負極
3電極形成技術
3.1正極
3.2負極
3.3厚膜化

第2部 正極活物質

第1章層状酸化物系
第1節電極特性に関与する層状酸化物正極/電解液界面相の変化と表面被覆による制御
1正極粒子ナノ表面
1.1正極/電解質界面相
1.2正極粒子ナノ表面の変化
2正極材料への被覆技術
2.1被覆物の種類
2.2被覆により期待される機能
2.2.1表面電気伝導性
2.2.2表面化学状態改質
2.2.3フッ酸(HF)捕捉機能
2.2.4物理的遮蔽機能
2.3被覆物の形態・効果と被覆手法
2.3.1被覆物の形態と機能
2.3.2被覆手法
2.3.2.1気相法
2.3.2.2湿式法
2.3.2.3乾式法
2.4その他の被覆効果
第2節超音波処理によるリチウムイオン電池用正極材料LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2 の電池特性および結晶構造
1実験方法
2超音波処理試料の物性、電池特性と結晶・電子構造
2.1試料のキャラクタリゼーション
2.2電池特性
2.3結晶構造解析
2.4マキシマムエントロピー法による電子密度分布
第2章スピネル系
第1節他元素置換5V級正極と耐酸化電解液の開発による高電圧動作電池の長寿命化検討
15V級スピネル正極材料の開発 (置換元素の検討)
1.1正極活物質作製と評価
1.1.1活物質作製と結晶構造評価
1.1.2充放電特性評価
1.2寿命特性(サイクル特性)評価
1.3サイクル特性評価後の負極のICP組成分析
1.4Ti置換5V正極検討のまとめ
2耐酸化電解液の開発
2.1従来の電解液溶媒を使った5V級セルの特性評価
2.2耐酸化性電解液の検討
2.2.1フッ素化リン酸エステルの検討
2.2.2耐酸化電解液まとめ
第2節ハイブリッド正極材料の合成とその電極特性
1混合電極
2ハイブリッド正極材
2.1LiMn2O4を主成分とするハイブリッド正極材(T)
2.2層状三元系正極材を主成分とするハイブリッド正極材(U)
第3節高圧合成法によるカルシウムフェライト型マンガン酸リチウム正極材料の合成とその電極特性
1高圧合成法を利用した物質開発
1.1高温高圧合成装置
1.2高圧合成法の利点
2カルシウムフェライト型LiMn2O4の作製方法
3結晶構造
4電気化学特性
5カルシウムフェライト型へのTiおよびNi置換効果
第4節ナノインクルージョン形成によるスピネルマンガン正極のサイクル特性向上
1実験方法
1.1試料作製
1.2X線回折測定ならびに電子顕微鏡観察
1.3電池性能評価
2結果と考察
第3章ポリアニオン系
第1節エアロゾルと粉体技術を用いた各種ポリアニオン系正極材料の合成と炭素複合化およびそれらの電極特性
1噴霧熱分解法とボールミル粉砕法によるポリアニオン系正極材料の合成と炭素複合化
1.1噴霧熱分解法による材料合成と炭素複合化
1.2リン酸塩系正極材料の合成とその電極特性
1.3ケイ酸塩系正極材料の合成とその電極特性
第2節ガラス結晶化法によるポリアニオン系正極材料合成
1オリビン型LiFePO4およびLiMnxFe1-xPO4
2リン酸バナジウム系LiVOPO4 およびLi3V2(PO4)3
3ケイ酸塩系材料
第3節炭化水素ガス熱分解法によるリン酸鉄リチウム/炭素複合体の合成と電気化学特性
1炭化水素熱分解法によるカ−ボン被覆
2カ−ボン被覆されたリン酸鉄リチウム粒子の電気化学特性
第4節高周波誘導加熱法によるリン酸鉄リチウム正極材料の合成とその電極特性-合成コスト低減に向けた新規プロセスの検討-
1高周波誘導加熱法
2合成手順
3焼成条件と生成物の物性および電気化学特性
3.1最適な焼成温度の選択
3.2電気伝導率の改善
3.3格子定数の改善
第5節リン酸バナジウムリチウム材料(LVP)の開発と正極添加材としての活用
1LVP材料開発
1.1材料開発
1.2充放電試験結果
2電池開発
2.1電極設計
2.2性能評価
2.3充放電試験
2.4出力特性
2.5入力特性
2.6信頼性(サイクル特性)
2.7安全性(釘刺し試験)
第6節リン酸ピロリン酸バナジウムリチウム正極活物質の開発
1多結晶及び単結晶合成
2結晶構造
3電気化学特性
4バナジウムイオンの電子形態
5リチウムイオンのダイナミクス
6リチウムの部分脱離相及び過剰挿入相
7リチウム−銀の部分置換相
第7節ケイ酸塩系正極材料の合成方法とその電極特性、電池性能と安全性
1Li2MSiO4正極のこれまでの検討
2シリケート系正極材料の合成
3溶融炭酸塩をフラックスに用いる合成方法
4シリケート系正極材料の電極特性
5Li2FeSiO4を用いた実電池の作製と評価
6シリケート系正極材料を用いた全電池と安全性試験
7シリケート系正極材料の新展開
第4章リチウム過剰層状酸化物・固溶体系
第1節鉄置換Li2MnO3系、鉄およびチタン置換Li2MnO3系正極材料の合成と特性改善の取り組み
1特性改善のための鉄およびチタン置換Li2MnO3系正極材料の作製手法
2炭素還元に伴う鉄置換Li2MnO3系正極材料の構造および価数変化
3炭素還元に伴う鉄置換Li2MnO3系、鉄およびチタン置換Li2MnO3系正極材料の充放電特性の変化
第2節リチウム過剰遷移金属酸化物の構造と電気化学特性との相関-合成手法の検討による構造制御か・電極特性に及ぼす影響-
1リチウム過剰遷移金属酸化物の結晶構造と電気化学特性
1.1結晶構造
1.2電気化学特性
2金属水素化物による低温還元反応を用いたLi2MnO3-dの合成、構造、電気化学特性
2.1酸素脱離相の合成方法
2.2酸素脱離相の構造
2.3電気化学特性
3高圧法を用いたLi2Mn3/8Co1/4Ni3/8O3-dの合成、構造、電気化学特性
3.1合成方法
3.2結晶構造
3.3電気化学特性
第3節超遠心力処理技術による固溶体/ナノ炭素複合正極材料の合成とその電極特性
1超遠心ナノハイブリッド技術
2Li2MnO3-LiMO2/CNF複合体の作製
2.10.7Li2MnO3-0.3LiNi0.5Mn0.5O2/CNF複合体
2.20.7Li2MnO3-0.3LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2/CNF複合体
3Li2MnO3-LiMO2/CNF複合体の電気化学的評価
3.10.7Li2MnO3-0.3LiNi0.5Mn0.5O2/CNF複合体
3.20.7Li2MnO3-0.3LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2/CNF複合体
第5章硫黄系
第1節硫黄系正極材料の開発動向およびSPAN・有機硫黄系正極の開発と電極特性-SiO負極と組み合わせた電池性能評価-
1硫黄系正極の開発動向
2SPAN正極材料の合成と電極・電池を用いた評価の概要
3SPANの材料特性
3.1SPAN構造の考察
4電極およびセルの作製と充放電試験条件
4.1塗工電極
4.2カーボンペーパーを集電体に用いた電極
4.3電池構成
5電極・電池の性能
5.1SPAN電極のサイクル寿命
5.2SPAN電極の放電レート特性
5.3フルセル用Liプリドープ設計
5.4SPAN/SiO電池のサイクル特性
5.5SPAN/SiO電池の温度特性
5.6大型電池
5.7SPAN/SiO系電池の安全性試験
5.8釘刺し試験
5.9過充電試験と発生ガスの分析
5.10SPAN負極
6SPANの大量合成
7PAN以外の原料を用いた有機硫黄系正極
8SPAN正極を用いたその他の電池
8.1ポリマー電解質電池
8.2イオン液体電池
8.3全固体電池
8.4バイポーラ型電池
8.5メタルフリー電池
8.6ナトリウムイオン二次電池
8.7SPAN電極の体積変化
9まとめと展望
第2節硫黄/炭素ナノ複合体の合成とその電極特性
1硫黄系正極材料のエネルギー貯蔵原理
2代表的な硫黄系正極材料
3単体硫黄のエネルギー貯蔵への応用
4リチウム硫黄電池
5硫黄/炭素ナノ複合体
5.1S8/KB複合体の構造
5.2S8/KB複合体の放電機構
6最新の研究開発動向
第3節硫黄/導電性材料複合ファイバーの調整とその正極材料としての可能性
1硫黄の特性
2電界紡糸法について
3極細硫黄繊維の溶融電界紡糸法による作製とその性質
4極細硫黄繊維の表面被覆の方法について
5表面被覆極細硫黄繊維の電気化学特性と電池用正極材料への応用
第6章その他の正極活物質
第1節フッ化鉄正極活物質の安定化と電池特性の向上
1フッ化鉄の微粒子化・乾燥・酸化
2表面酸化FeF3の安定性
3表面酸化による充放電特性向上
4レート特性およびサイクル特性
第2節プルシアンブルー類似体を用いた低コスト・高容量正極材料の合成とその電極特性-組成制御による高性能化検討-
1PBAの構造及び組成
2PBAの電気化学特性
3欠損含有型PBA(z〜1/3 )の電極特性
4欠損含有型PBA電極の検討事例
5無欠損型PBAの電極への応用検討
6無欠損型MnMn-PBA電極の問題点
7今後の展望

第3部 負極活物質

第1章合金系
第1節各種シリコン・スズ系負極材料の開発と電池高性能化及び安全性向上
1合金系負極の基礎特性と高性能化
1.1はじめに
1.2現行の4V系リチウムイオン電池の課題
1.3各種合金負極の基礎特性
1.4SiO負極を用いた電池特性
1.5Sn系負極
2リン酸スズガラス(GSPO)負極の開発と電池特性、安全性評価
2.1はじめに
2.2GSPOの製造プロセス
2.3GSPO負極を用いたセルの作製と評価
2.4GSPO負極の構造と充放電メカニズム
2.5GSPO負極の電極特性
2.6GSPO負極と種々の正極を組み合わせたセルの電池特性
2.7GSPO負極を用いたセルの安全性
2.8まとめ
3Sn-Sb系硫化物ガラス負極の開発と電池特性、安全性評価
3.1はじめに
3.2Sn-Sb系硫化物ガラス負極の特性
3.3硫化物ガラス-シリコン複合体負極の特性
3.4硫化物ガラス-シリコン複合体負極を用いた電池特性
3.5電池の安全性試験
3.6ナトリウムイオン電池用負極への展開
4Si-SnC2O4系複合負極材料の開発と電池特性、安全性評価
4.1はじめに
4.2Si-SnC2O4負極特性
4.3電池化
4.41Ah級ラミネート電池での安全性評価
5Si系負極の開発と電池特性、安全性評価
5.1はじめに
5.24V系正極/SiO負極セルの性能と安全性
5.34V系正極/Si負極セルの性能と安全性
5.4おわりに
第2節シリコン/炭素複合体負極のナノ構造制御による高性能化
1Siナノ粒子の周囲に緩衝空間を配置したSi/C複合体負極
1.1鋳型法による材料合成
1.2緩衝空間サイズと充放電特性の関係
2Siナノ粒子の構造変化とその利用
2.1Siナノ粒子の構造変化
2.2炭素被覆Siナノ粒子の構造変化
2.3構造変化と充放電特性との関係
2.4シワ状構造の解析
2.5容量制限による構造変化の抑制
第3節Si-O-C負極材料の特徴とその電気化学特性
1Si-O-C材料の概要
2化学組成
3構造的特徴
4電極および電池特性
第4節鱗片状シリコン粉末によるSi負極のサイクル特性向上と不可逆容量低減
1鱗片状シリコン負極の充放電特性
2表面皮膜形成剤(ビニレンカーボネート)の添加効果
3初期不可逆容量の低減
4長期サイクル試験結果(ハーフセル)
第5節遷移金属シリサイドとのコンポジット化によるシリコン系負極の特性向上
1コンポジット化によるSi系負極の性能改善のメカニズム
2フェロシリコン(Fe-Si)を用いたコンポジット
3Fe-Si/Siコンポジット電極の負極性能
4FeSiとFeSi2の性質の違い
第6節ガスアトマイズ法によるSi合金粉末作製とその負極特性
1Siを用いた負極活物質について
1.1Si合金の開発コンセプト
1.2ガスアトマイズ法によるSi合金粉末の作製
2合金系とサイクル特性の関係について
2.1第2元素の選択
2.2第3元素の選択
2.3合金マトリクスの特性調査
2.44元系への展開
3Si-Sn-Fe-Cuで構成される4元系Si合金
3.1Si合金中の合金マトリクス構成比の調整
3.2Si合金粉末中のSi量と粉末粒径の調整
3.2.1Si量と粉末粒径の水準
3.2.2サイクル特性
3.2.3初期クーロン効率
3.2.4電極の厚み変化率
第7節液相析出法による酸化スズナノ粒子の合成と泳動電着法による酸化スズ負極の開発
1「ナノ材料」を導入した次世代電極材料
2液相析出法について
3泳動電着法について
4リチウム二次電池用電極の製造プロセスへの泳動電着法の適用
5泳動電着法の適用泳動電着法を用いるリチウム二次電池用SnO2ナノ粒子負極の作製
第2章チタン酸リチウム 噴霧熱分解法によるチタン酸リチウムの合成と負極特性〜ナノ粒子化による放電容量の向上〜
1噴霧熱分解法によるチタン酸リチウムの合成
1.2チタン酸リチウムの粉体特性
1.3チタン酸リチウムの負極特性
2パルス燃焼噴霧熱分解法によるチタン酸リチウムナノ粒子の合成
第3章その他酸化物系・コンバージョン反応系
第1節酸化鉄・酸化鉄添加SiO-Cおよび酸化チタン負極材の合成とその電極特性
1リチウム電池用新負極材料の検討例とコンバージョン反応
2Fe2O3負極の基本特性
3SiO-C電極の充放電特性に与えるFe2O3混合の効果
3.1SiO-C電極の基本特性
3.2酸化鉄添加によるSiO-C電極特性の改善
3.3電極作製手順
3.4SiO-C/ Fe2O3混合電極の充放電試験結果
3.5SiO-C/ Fe2O3混合電極の充放電特性のまとめ
4アルカリ水溶液処理した酸化チタン/炭素複合体の負極特性
第2節層状複水酸化物を前駆体に用いた複合金属酸化物ナノ粒子の合成とその負極特性
1コンバージョン反応
2層状復水酸化物
3LDHの焼結により合成した複合酸化物の構造と特性
3.1LDH焼成体の構造
3.2LDH焼成により得られた複合酸化物の電気化学特性
第3節TiO2(B)の粒子径制御による高容量化とその電極特性
1TiO2(B)の合成と充放電特性
2TiO2(B)粉末の形状制御による電極密度の向上
3粒子粉砕による電極密度の向上
第4節窒化物を用いた高容量・高サイクル特性負極材料の開発
1Li3N構造を有するリチウム遷移元素窒化物のLi挿入脱離反応
2リチウム二次電池負極材料としての窒化物
3反応機構、最近の動向

第4部 バインダーの材料技術・高機能化の進展と電極特性の向上効果

第1章水系バインダーの開発と電極特性向上効果およびスラリー作製のポイント
1負極用バインダー
1.1バインダーの種類と特徴
1.2スラリー作製上の留意点
1.3乾燥上の留意点
1.4負極用バインダー
1.4.1充電状態における発熱量への影響
1.4.2バインダーによる電池性能への影響
1.4.3シリコン系活物質での電池性能改善
2正極用バインダー
2.1正極用バインダーの種類と特徴
2.2正極用水系バインダー
2.3水系バインダーの分散性
2.4水系正極用バインダーを用いた電池の性能
第2章ポリイミドバインダーの開発と高性能電池への適用
1負極活物質について
2負極用バインダー
3東レにおけるポリイミド系材料への取り組み経緯
3.1リチウムイオン電池用バインダーラインナップ
4正極用バインダー
5安全な高容量電池開発に向けた取り組み
6東レグループの取り組み



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