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| 1章 | 微量ガス分析のポイントと選択方法 |
| 1 | 一般的な留意点 |
| 1.1 | 評価用試料の作成 |
| 1.2 | 秤量と値付け |
| 1.3 | 器具・容器など |
| 1.4 | 試料容器・接続部分等での漏れこみ |
| 1.5 | 高純度物質の取扱 |
| 1.6 | 検出器の検出原理と相対感度 |
| 1.7 | 検出した試料成分の由来、ブランクの確認 |
| 1.8 | 大量試料導入(ガスクロマトグラフ) |
| 2 | 分析方法の選択 |
| 2.1 | 観測目的と分析結果の利用に関する情報 |
| 2.2 | 分析方法の選択に関する情報 |
| 2.3 | 分析スキームの検討 |
| 2.4 | 検出に用いる機器の選定と必要な試料量の算定 |
| 3 | 検出器の選択 |
| 3.1 | ガスクロマトグラフの検出器 |
| 3.2 | その他の検出器 |
| 3.2.1 | 還元性ガス検出器(Reduction Gas Detector:RGD) |
| 3.2.2 | 酸化物半導体ガスセンサー(Chemical Combustion Detector:CCD) |
| 3.2.3 | 水晶振動子センサー(Quartz Microbalance Detector:QMD) |
| 3.2.4 | 表面弾性波検出器(Surface Acoustic Wave sensor:SAW) |
| 3.2.5 | 誘導プラズマ質量分析計(Induced Coupling Plasma MS:ICP-MS) |
| 3.2.6 | その他 |
| 3.3 | 直接測定を行う高感度検出器、分析計:MS、イオンモビリティ検出器(IMD)等 |
| 3.3.1 | 大気圧イオン化質量分析計(Atmospheric Pressure Ionization MS:APIMS) |
| 3.3.2 | プロトン移動反応質量分析計(Proton Transfer Reaction MS:PTRMS) |
| 3.3.3 | 共鳴多光子イオン化質量分析計(Resonance Enhanced Multi-Photon Ionization MS:REMPI-MS) |
| 3.3.4 | イオンアタッチメント質量分析計(Ion Attachment MS:IA-MS) |
| 3.3.5 | イオンモビリティ検出器(Ion Mobility Detector:IMD) |
| 3.3.6 | その他 |
| 3.4 | 直接測定を行う高感度検出器:光分析計 |
| 3.5 | 直接測定を行う検出器:ガスセンサー |
| 4 | 微量ガス成分の取り扱い |
| 4.1 | 試料採取時に生じる問題 |
| 4.1.1 | 反応性の高い成分又は反応性の高い成分を含む試料の採取 |
| 4.1.2 | 高層大気の採取 |
| 4.1.3 | 燃焼排ガスの採取 |
| 4.1.4 | 溶存ガスの測定のための試料採取 |
| 4.1.5 | 固体中の残存ガスの採取 |
| 4.1.6 | 液化ガスの採取 |
| 4.2 | ブランクの評価 |
| 5 | 微量ガス成分の定量 |
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| 2章 | 各種分析方法による微量ガス分析〜原理・特徴、使い方、測定解析のコツ〜 |
| 1節 | ガスクロマトグラフ法 |
| 1 | ガスクロマトグラフの概要 |
| 2 | ガスクロマトグラフ法の対象試料 |
| 3 | ガスクロマトグラフの構成 |
| 3.1 | 注入口 |
| 3.1.1 | スプリット/スプリットレス注入口 |
| 3.1.2 | ダイレクト注入口(充填カラム注入口) |
| 3.1.3 | クールオンカラム注入口 |
| 3.1.4 | 昇温気化型注入口 |
| 3.2 | カラム |
| 3.2.1 | 充填カラム |
| 3.2.2 | キャピラリーカラム |
| 3.3 | 検出器 |
| 4 | 試料の捕集 |
| 4.1 | 気体の捕集 |
| 4.2 | 気体の濃縮 |
| 5 | 気体試料導入法(装置) |
| 5.1 | ガスタイトシリンジ |
| 5.1.1 | ガスタイトシリンジによる注入 |
| 5.1.2 | ガスタイトシリンジ注入の注意点 |
| 5.2 | ガスサンプリングバルブ |
| 5.3 | スターバー抽出 |
| 5.4 | 固相マイクロ抽出(Solid Phase Micro Extraction : SPME) |
| 5.5 | キャニスター法 |
| 5.6 | ヘッドスペース法 |
| 5.7 | 加熱脱着法 |
| 6 | データ処理 |
|
| 2節 | ヘッドスペース法・加熱脱着法ガスクロマトグラフ質量分析の原理と適用例 |
| 1 | ヘッドスペース法 |
| 1.1 | ヘッドスペース法原理 |
| 1.1.1 | HSガスのサンプリング方法 |
| 1.1.2 | 定量方法 |
| 1.2 | ヘッドスペース法の分析例 |
| 1.2.1 | 固形部品・部材からの発生ガスのスクリーニング分析 |
| 1.2.2 | 食品中イソチアン酸アリルの標準添加法による定量 |
| 1.2.3 | 液状・ペースト状部材中発生ガスのMHE法による定量 |
| 1.3 | ヘッドスペース法による最新技術 |
| 2 | 加熱脱着法 |
| 2.1 | 原理 |
| 2.1.1 | 空気試料のサンプリング |
| 2.1.2 | 定量法 |
| 2.1.3 | 部品・部材の直接加熱分析 |
| 2.2 | 加熱脱着法の分析例 |
| 2.2.1 | 電気部品の環状シロキサン |
| 2.2.2 | ポリエチレン中の酸化防止剤 |
|
| 3節 | 同時熱重量測定-質量分析法(TG-MS) |
| 1 | 加熱時発生ガス質量分析(EGA-MS) |
| 2 | 気体輸送のためのインターフェース |
| 2.1 | キャピラリー型インターフェース |
| 2.2 | スキマー型インターフェース |
| 3 | 質量分析 |
| 3.1 | 分析管 |
| 3.2 | 電子衝撃イオン化(EI)法 |
| 3.3 | 光イオン化(PI)法 |
| 4 | 測定条件の設定 |
| 4.1 | 試料量 |
| 4.2 | 昇温速度 |
| 4.3 | 測定雰囲気 |
| 5 | TG-MSの応用例 |
| 5.1 | シュウ酸カルシウム一水和物のTG-MS測定 |
| 5.2 | TG-MSによる定量分析 |
| 5.3 | 調湿f雰囲気下のTG-MS分析 |
| 5.4 | ポリスチレンのTG-MS分析 |
| 6 | スキマー型示差熱天秤-光イオン化質量分析(TG-DTA-PIMS)法による有機化合物への応用例 |
| 6.1 | 揮発性有機化合物(VOC)のリアルタイム分析 |
| 6.2 | ポリマー樹脂の熱分解キャラクタリゼーション |
| 6.2.1 | ポリメチルメタクリレートの熱分解 |
| 6.2.2 | ポリエチレンの熱分解 |
| 6.2.3 | ナイロンの熱分解 |
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| 4節 | 昇温脱離ガス分析法(TDS法、TPD法) |
| 1 | 基本概念 |
| 1.1 | 測定方法と測定結果 |
| 1.2 | 装置の特徴(基本性能) |
| 1.2.1 | 定量分析について |
| 1.2.2 | 検出限界と再現性について |
| 2 | 測定解析のコツ |
| 2.1 | 結合(脱離)状態分析 |
| 2.2 | 速度論的解析(脱離の活性化エネルギーの算出) |
| 2.2.1 | 表面脱離の場合(反応次数が判っている場合) |
| 2.2.2 | 反応次数が判らない場合 |
| 3 | 測定事例 |
| 3.1 | シリカ薄膜からの水と水素の脱離 |
| 3.2 | Pを含むシリカ塗布薄膜 |
|
| 5節 | イオンクロマトグラフィー(IC法) |
| 1 | 原理・特徴 |
| 1.1 | 溶離液 |
| 1.2 | 送液部 |
| 1.3 | 試料導入部 |
| 1.4 | 分離カラム、充填剤 |
| 1.5 | 検出部 |
| 1.6 | 溶出液の前処理 |
| 1.7 | データ処理部 |
| 2 | IC装置の操作 |
| 2.1 | 分析条件の設定 |
| 2.2 | ベースラインの安定度とノイズレベルの確認 |
| 2.3 | 標準液の導入 |
| 2.4 | 測定用試料溶液の導入 |
| 2.5 | クロマトグラムの記録 |
| 2.6 | 定性分析 |
| 2.7 | 定量分析 |
| 3 | IC法による大気、排ガスの公定分析方法 |
| 3.1 | 大気、酸性雨 |
| 3.2 | 排ガス分析
・硫黄酸化物
・窒素酸化物
・ふっ素化合物
・塩素
・塩化水素
・アンモニア
・ホルムアルデヒド |
| 3.3 | 固体、廃棄物燃料及び燃料ガス |
| 4 | 測定事例 |
| 4.1 | 大気試料、酸性雨の捕集と測定 |
| 4.1.1 | 大気中のガス及び粒子状物質の採取 |
| 4.2 | 排ガス試料の捕集と測定 |
| 4.2.1 | 試料ガスの採取 |
| 4.2.2 | 吸収液 |
| 4.2.3 | 採取操作 |
| 4.2.4 | 分析用試料溶液の調製 |
| 4.2.5 | IC法による測定 |
| 4.2.6 | 濃度の算出 |
| 4.2.7 | 実試料の測定 |
| 4.3 | クリーンルーム内の空気の捕集と測定 |
| 4.4 | 固体・燃料試料の燃焼ガスの捕集と測定 |
|
| 6節 | ラマン分光法 |
| 1 | ラマン分光法の概要 |
| 1.1 | 顕微ラマン分光装置 |
| 1.2 | 顕微ラマン分光測定の実際-試料の前処理および測定法 |
| 2 | 分析例 |
| 2.1 | 石英ガラス中の水素分子の定量分析 |
| 2.2 | オルト水素パラ水素比の評価 |
|
| 7節 | 可変波長半導体レーザガス分析計 |
| 1 | 可変波長半導体レーザガス分析計の概要 |
| 1.1 | 設置構成 |
| 1.2 | 設置形態 |
| 2 | 測定原理 |
| 2.1 | 分子振動・回転による赤外・近赤外吸収スペクトル |
| 2.2 | 可変波長半導体レーザ分光の波長選択性 |
| 2.3 | スペクトル面積法による成分濃度測定 |
| 3 | 事例紹介 |
| 3.1 | 加熱炉燃焼管理用O2、CO濃度測定 |
| 3.2 | 煙道排ガスの残留NH3濃度測定 |
| 3.3 | 化学プロセスにおけるオンライン微量水分測定 |
|
| 3章 | 各種ガス分析適用事例 |
| 1節 | 樹脂のアウトガス分析 |
| 1 | 代表的なアウトガス分析方法 |
| 1.1 | 動的ヘッドスペース法(ダイナミックヘッドスペース法) |
| 1.2 | 静的ヘッドスペース法(スタティックヘッドスペース法) |
| 1.3 | その他の測定法
・マイクロチャンバー法 |
| 2 | アウトガス分析の注意点
・樹脂から発生するトルエンの評価
・ホルムアルデヒドのような低沸点成分の評価
・高沸点の化合物の場合 |
| 3 | 今後のアウトガス分析 |
|
| 2節 | 樹脂成形時発生ガスの分析 |
| 1 | 樹脂成形時発生ガスが及ぼすトラブルの例 |
| 2 | 発生ガスの分析方法 |
| 2.1 | モデル的にガスを発生させる方法と選択 |
| 2.1.1 | モデル的にガスを発生させる上での注意点 |
| 2.1.2 | ガスを発生させる方法の選択 |
| 2.1.3 | ガスを捕集する方法と選択 |
| 2.1.4 | 分析例
・P&T 法〜バッグ捕集
・P&T 法〜吸着剤捕集
・加熱温度の違いによる分析結果の違い |
| 2.2 | 発生源からガスを捕集して分析する方法 |
|
| 3節 | レジストからの発生ガス分析 |
| 1 | アウトガス捕集装置および方法 |
| 1.1 | アウトガス捕集のための露光装置 |
| 1.2 | PAG由来のイオン性アウトガスの捕集・分析方法 |
| 1.3 | 保護基由来のVOCの捕集・分析方法 |
| 1.4 | 有機Sの捕集・分析方法 |
| 2 | 実験および結果 |
| 2.1 | PAG由来のイオン性アウトガスの捕集・分析結果 |
| 2.2 | 保護基由来のVOCの捕集・分析結果 |
| 2.3 | PAG由来の有機硫黄アウトガスの捕集・分析結果 |
| 2.4 | 考察 |
| 2.5 | まとめ |
| 3 | アウトガス捕集における捕集チャンバー空焼きの効果 |
| 3.1 | 実験方法 |
| 3.2 | 実験結果 |
| 3.3 | 分析結果の考察 |
| 3.4 | まとめ |
|
| 4節 | 気泡/ふくれ/パッケージング内部のガス分析 |
| 1 | 測定の概要 |
| 2 | 各種材料中のブローホールやふくれ内部のガスの分析 |
| 3 | 主な試料の測定例 |
| 3.1 | 鋼材中のブローホールの測定 |
| 3.2 | アルミニウム材のふくれ部の測定 |
| 3.3 | 鋼材中の欠陥部(微細なブローホール)の測定 |
| 3.4 | ステンレス鋼材中の微細なブローホールの測定 |
| 4 | 定量化のための概算放出量の算出 |
|
| 5節 | 半導体パッケージの内部ガス分析 |
| 1 | パッケージの内部ガスとデバイス不良の関係について |
| 1.1 | 水蒸気(水分) |
| 1.2 | 酸素 |
| 1.3 | 水素 |
| 1.4 | アンモニア |
| 1.5 | 有機化合物 |
| 1.6 | 二酸化炭素 |
| 2 | パッケージの内部ガスに影響を与える要素 |
| 3 | 分析手順について
手順1:プリベーク処理
手順2:分析サンプルの分析装置への固定と真空引き処理
手順3:パッケージへの孔あけ |
| 4 | 内部ガス分析装置について |
| 4.1 | 分析装置の種類 |
| 4.2 | 孔あけ装置と分析サンプルの固定方法 |
| 4.3 | 分析サンプル加熱用ヒーター |
| 4.4 | イオン源 |
| 4.5 | 質量分析計の種類 |
| 4.5.1 | 四重極型質量分析計 |
| 4.5.2 | 飛行時間型質量分析計 |
| 4.6 | MIL規格の水蒸気量分析の指針について |
| 4.6.1 | 測定質量範囲 |
| 4.6.2 | 検出下限 |
| 4.6.3 | 分析装置の較正 |
| 5 | 分析事例 |
| 5.1 | パッケージの気密性の影響 |
| 5.2 | 水素の影響 |
|
| 6節 | クリーンルームエア分析 |
| 1 | クリーンルームエア分析の概要 |
| 2 | 無機分析方法 |
| 2.1 | 無機物質分析方法の概要 |
| 2.2 | サンプリング器材 |
| 2.3 | サンプリング器材の構成 |
| 2.4 | サンプリング事前準備 |
| 2.5 | サンプリング方法 |
| 2.6 | 測定方法 |
| 2.7 | 濃度算出方法 |
| 3 | 有機分析方法 |
| 3.1 | 有機物質分析方法の概要 |
| 3.2 | 固体吸着捕集法 |
| 3.2.1 | 固体吸着捕集法サンプリング器材 |
| 3.2.2 | サンプリング器材の構成 |
| 3.2.3 | サンプリング事前準備 |
| 3.2.4 | サンプリング方法 |
| 3.2.5 | 測定方法 |
| 3.2.6 | 濃度算出方法 |
| 3.3 | 基板表面吸着法 |
| 3.3.1 | 基板表面吸着法サンプリング器材 |
| 3.3.2 | サンプリング器材の構成 |
| 3.3.3 | サンプリング事前準備 |
| 3.3.4 | サンプリング方法 |
| 3.3.5 | 測定方法 |
| 3.3.6 | 濃度算出方法 |
|
| 7節 | 自動車内装材のガス分析 |
| 1 | 車室内環境の特徴 |
| 2 | 放散試験 |
| 2.1 | 試験片 |
| 2.2 | サンプリングバッグ |
| 2.3 | 試験条件 |
| 2.4 | 測定項目 |
| 2.5 | 放散試験の実際 |
| 2.6 | 評価方法:サンプリングバッグ値の算出 |
|
| 8節 | 自動車排ガス計測 |
| 1 | 自動車排ガス計測の概要 |
| 1.1 | 自動車排ガスの特徴 |
| 1.2 | 主な測定成分 |
| 2 | ガス分析計の原理 |
| 2.1 | 従来の規制ガス成分の測定法 |
| 2.1.1 | 非分散形赤外線分析計(NDIR) |
| 2.1.2 | 化学発光分析計(CLD) |
| 2.1.3 | 水素炎イオン化分析計(FID) |
| 2.1.4 | 磁気圧式分析計(PMD) |
| 2.2 | 新たな規制ガス成分の計測手法 |
| 2.2.1 | フーリエ変換赤外線分析計(FTIR) |
| 2.2.2 | 中赤外レーザ分光ガス分析計(QCL-IR) |
| 3 | 自動車排ガスのサンプリング技術 |
| 3.1 | 直接測定(非希釈測定) |
| 3.2 | ガス成分の希釈測定 |
| 3.2.1 | 定容量希釈サンプリング装置(CVS) |
| 3.2.2 | バックミニダイリュータ(BMD) |
| 3.3 | 粒子状物質の希釈測定 |
| 3.3.1 | フルトンネル |
| 3.3.2 | マイクロトンネル |
| 4 | 自動車排ガス計測システム |
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| 9節 | 建材のアウトガス分析 |
| 1 | 建設業における建材アウトガス評価の必要性 |
| 1.1 | 室内空気質対策の3原則 |
| 1.2 | 対象物質・対象濃度 |
| 1.2.1 | 一般建物 |
| 1.2.2 | 美術館 |
| 1.2.3 | 電子デバイスクリーンルーム |
| 2 | 建材アウトガスに関する規準 |
| 2.1 | 一般建物に用いる建材試験 |
| 2.1.1 | チャンバー法 |
| 2.1.2 | デシケーター法 |
| 2.1.3 | 建築材料等級区分 |
| 2.2 | 美術館に用いる建材試験 |
| 2.3 | クリーンルームに用いる建材試験 |
| 3 | 建材アウトガス試験方法 |
| 3.1 | アウトガス採取方法 |
| 3.2 | 分析方法 |
| 3.2.1 | 有機物 |
| 3.2.2 | アルデヒド |
| 3.2.3 | アンモニア、有機酸 |
| 3.3 | アウトガスの算出方法 |
| 4 | アウトガス試験での留意点 |
| 4.1 | 試験体作成の留意点 |
| 4.2 | 分析 |
| 4.3 | アウトガス特性 |
| 4.4 | 簡易法 |
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| 10節 | 油中のガス分析 |
| 1 | 変圧器異常診断の原理 |
| 2 | 分解生成ガス |
| 3 | 変圧器内部異常診断手法 |
| 4 | 油中ガス分析試料の採取 |
| 5 | 油中溶解ガスの抽出 |
| 6 | 油中ガス分析方法 |
| 6.1 | ガスクロマトグラフ |
| 6.2 | 分離カラムとキャリアーガス |
| 6.3 | 検出器 |
| 6.4 | 標準試料油による校正 |
| 6.5 | 油中ガス分析感度の向上 |
| 7 | 高粘度絶縁油への油中ガス分析診断の適用 |
| 8 | 今後の課題 |
|
| 4章 | 臭気成分の分析 |
| 1 | 嗅覚のしくみと特性 |
| 1.1 | 匂いの感知 |
| 1.2 | 閾値 |
| 1.3 | 匂いの強さ |
| 1.4 | 匂いの疲労(慣れ) |
| 1.5 | 個人差 |
| 1.6 | 体調 |
| 1.7 | 匂いの質と分類 |
| 2 | 匂い物質の化学 |
| 2.1 | 匂い物質の条件 |
| 2.1.1 | 分子量 |
| 2.1.2 | 両親媒性 |
| 2.1.3 | 官能基や不飽和結合 |
| 2.2 | 匂いと化学構造の一般的傾向 |
| 2.2.1 | 発香団と匂い |
| 2.2.2 | 異性体と匂い |
| 3 | 臭気成分の分析の手順及び手法 |
| 3.1 | 臭気成分の分析手順 |
| 3.2 | 臭気成分の各種分析法 |
| 3.2.1 | 官能試験の方法 |
| 3.2.2 | 検知管法 |
| 3.2.3 | 臭気成分分析におけるガスクロマトグラフィー
・ヘッドスペース-ガスクロマトグラフ/質量分析法
・サーマルデソープションコールドトラップ-ガスクロマトグラフ/質量分析法
・匂い嗅ぎガスクロマトグラフ/質量分析法 |
| 4 | 実際の臭気成分の分析及び匂い原因解析事例 |
| 4.1 | ゴム・プラスチック類の分析事例 |
| 4.1.1 | 清涼飲料水製造装置用EPDMパッキンの異臭分析事例 |
| 4.1.2 | ポリエチレン(PE)製買い物袋の異臭分析事例 |
| 4.1.3 | レトルト食品の異味・異臭分析事例 |
| 4.1.4 | ウレタン系接着剤の臭気成分の分析事例 |
| 4.2 | 食品の分析事例 |
| 4.2.1 | そうめんのヘッドスペース法による異臭分析事例 |
| 4.2.2 | 魚類珍味のヘッドスペース法による異臭分析事例 |
| 4.3 | 芳香剤の分析事例 |
